红外分光光度法测定公开水中的煤油类物资 技巧前沿 北纳生物

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2018-06-13

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红外分光光度法测定公开水中的煤油类物资2014-07-21泉源:北纳创联摘要采用红外分光光度法测定公开水中煤油类物资。 用四氯化碳萃打水中的煤油类物资,将萃取物用硅酸镁吸附,脱除极性物资落先行测定。

措施的检出限为/L,测定结果的相对尺度误差为%~%(n=l1)。 用该措施对公开水样品中止测定并中止加尺度回收试验,结果标明,公开水样品的加标回收率为%~%。

该措施敏锐度高,支配笨重、快速,可以满足公开水中煤油类剖析的央求。

中图分类号:文献标识码:A文章编号:1008–6145(2014)04–0014–03DeterminationofPetroleumSubstanceinGroundwaterbyInfraredSpectrophotometryCaiXiaohu,CaiShuwei,ChengQing,ZhouXun,ShenXiaoming(NanjingInstituteofGeologyandMineralResources,Nanjing210016,China)AbstractInfraredspectre,adsorbedbymagnesiumsilicate,/L,andth%–%(n=l1).%%.Themethodissensitive,simple,rapid,anditcanmeettheanalysisdemandofthepetroleumclassingroundwater.Keywordsinfraredspectrophotometry;petroleumsubstance;groundwater;carbontetrachloride跟着社会跟经济的开展,状况污染日趋重大,水质监测是水资本治理与保护的重要根底内情,也是保护水状况的重要手法。 煤油类物资中所含的芳烃类虽然较少,但其毒性较年夜,它们在水中的含量是用来反应地表水、污水跟废水无机污染水平的重要综合性目标。 测定水体中煤油类物资的含量是水状况监测中一项重要而又有必定难度的工作。

水中煤油类物资测定措施主要有紫外分光光度法、荧光分光光度法、重量法跟红外分光光度法等[1–8]。

因为各种物资的紫外接纳强度差异较年夜,关于组成变卦较年夜的产业废水跟身分复杂的状况水体,采用紫外分光光度法测定的数据可比性跟准确性都较差,外洋已停用;因为分歧物资的荧光发射强度差异很年夜,荧光分光光度法测定结果受水中油品组成影响较年夜;重量法不受油种类限制,但支配繁琐,敏锐度低,只适于测定10mg/L以上含油水样;非疏散红外光度法受油品影响较年夜,准确度差;红外分光光度法自动化水平比照高,受油种类的限制少,敏锐度高,适用于地表水、公开水、生涯污水跟产业废水以及/L以上的含油水样中煤油类物资的测定。 笔者采用红外分光光度法测定公开水中的煤油类物资,经由过程用四氯化碳浸泡跟充分洗濯硅酸镁、无水硫酸钠及剖析器皿,降低了空白值。

该措施敏锐度高,支配笨重、快速,适用于公开水中的煤油类物资的测定。 1试验部门1.1红外分光光度法道理煤油类物资是指用四氯化碳萃取经2930,2960,3030cm–1波数下有特征接纳且不被硅酸镁吸附的物资。

用四氯化碳萃打水中的油类物资,然后将萃取物用硅酸镁吸附,经脱除动动物油等极性物资后测定煤油类。

煤油类物资的含量由波数分别为2930,2960,3030cm–1谱带的吸光度A2930,A2960,A3030按式(1)中止算计[2]。

式中:c——四氯化碳萃取液中煤油类物资的含量,mg/L;A2930,A2960,A3030——分别为2930,2960,3030cm–1对应波数下测得的吸光度;X,Y,Z——与各种C—H键吸光度相对应的系数;F——脂肪烃对芬芳烃影响的校订因子,即正十六烷在2930cm–1与3030cm–1处的吸光度之比。 1.2重要仪器与试剂红外分光光度计:Nicolet5700型,美国热电公司;比色皿:4cm;无水硫酸钠:在马弗炉内于550℃加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,单调保留;四氯化碳:在2600~3300cm–1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度不应逾越;硅酸镁:粒径150~250μm,在马弗炉内于550℃下烘4h,炉内冷却至约200℃,单调保留待用;尺度油:将正十六烷、异辛烷跟苯胺按65∶25∶10的体积比配制;硅酸镁、无水硫酸钠及剖析器皿用四氯化碳浸泡跟充分洗濯,至最终的四氯化碳洗濯液的红外谱图无锐峰;试验所用试剂均为剖析纯。

1.3试验措施将必定体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用25mL四氯化碳洗濯采样瓶后移入分液漏斗中,加约3g氯化钠,摇动数次,并经常开启活塞排气。

静置分层后,将萃取液经约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗滤入50mL容量瓶内。

向萃取液中加入3g硅酸镁,置于改动振荡器上,以180~200r/min的速度继续振荡20min,静置积淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至50mL容量瓶,取适量四氯化碳洗濯玻璃砂芯漏斗,洗濯液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线,定容,摇匀,然后用红外分光光度计测定吸光度,按式(1)算计煤油类物资的含量。

2结果与批判争辩2.1校订系数的确定以四氯化碳为溶剂配制苯、异辛烷、正十六烷溶液,质量浓度分别为400,100,100mg/L,用4cm比色皿,在波数3300cm–1至2600cm–1之间分别扫描测定其红外光谱在波数2930,2960,3030cm–1处的吸光度,依据式(1)联列多元方程算计X,Y,Z,F的值,并用煤油类尺度物资检验,结果见表1、表2。 表2中第1组校订系数测定值误差相对较小,接近真实值,是以试验选用第1组校订系数。 表1-3组校订系数测定值测定组2.2措施检出限依据HJ637–2012[2],当试料体积为1000mL,萃取体积为25mL,应用4cm的比色皿时,措施检出限为/L;试料体积为500mL,萃取液体积为50mL,应用4cm的比色皿时,检出限为/L。

试验依据HJ164–2004[3]中划定措施算计检出限,即DL=σ,式中σ为空白平行测定尺度误差。

以1000mL去离子蒸馏水为零浓度样品,用50mLCCl4萃取,过无水Na2SO4去水,过MgSiO3去动动物油后,用红外分光光度法测定空白样品中煤油类,重复测得21个空白值,得σ为/L,代入公式算计得检出限为/L,契合国家尺度划定的措施检出限央求。 2.3样品红外光谱图3个公开水样品的红外图谱如图1~图3所示。

由图1~图3可知,在波长3400~2400cm–1之间扫描,在2930,2960,3030cm–1处出现伸缩振动峰,分别为CH2基团中C—H键的伸缩振动、CH3基团中C—H键的伸缩振动跟芬芳环中C—H键的伸缩振动。

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红外分光光度法测定公开水中的煤油类物资 技巧前沿 北纳生物 林铮本来都筹备受逝世了,结果没等那光束轰到本人身上,周围的气候便在瞬间变回了夜空,四下不雅望了一番之后,林铮这就叹着气靠到了车子上,“我说尤格年夜爷,这试炼一点儿都欠好玩,你这不是试炼,是在坑我!”“是么?我感到挺有意义的!”尤格舒怀地笑道,“哦对了,顺便通知你一下,之前你所阅历,可并不是历史镜像!”林铮闻言就是一愣,此后便瞪年夜了眼睛,“你适才把咱们带回了过去的时空?!”虽然知道尤格控制着时空的力气,但是适才,那但是把历史都转变了吧?!林铮是被尤格送回去的,所以他对历史所做出的转变,理想上就是尤格做的,以一己之力转变历史,这种能耐就连惜若都不用定有,尤格居然强盛到了这种水平了吗?!“我虽然有点儿本事,倒也没有你想象的那么凶猛!”话是这么说,不外尤格言语间所走漏出来的自得,却是骗不了人,一个老不修,却是一副孩子心性,岂非老小孩这种说法也适用于邪神?就在林铮狐疑不解时,尤格了如指掌的声音再次响起:“历史是无奈转变的,任何看似转变了历史的行动,真实不外是历史必定会出现的结果,而那些真正试图转变历史的人,都不会有什么好结果,包含我,我的本事,也就仅仅是能看到历史而已!”“分歧错误!你明显都让我去干预干与了阿波菲斯跟阿图姆的战役!”“也没错啊!”尤格笑道,“因为这就是历史!”林铮被尤格绕得有点儿晕乎,不外,年夜概状况他却是明确了,简单来说就是,尤格存在看破历史本相的能力,而林铮干预了战役的工作,就是尤格所看到了的历史本相,不外,“那假如我其时选了阿图姆呢?”“没有那么多的‘假如’,你的抉择就是历史,而历史是无奈转变的!”林铮点了颔首,不外既然那是真正的历史,那么阿波菲斯跟阿图姆这两个家伙,也就跟他有了恩怨,好么,本人身上的麻烦本来就够了,尤格这个老不修又给他折腾出来一件!!“那么下一个!”“谁人,尤格年夜爷,你想玩我可以陪你,求你别再给我找麻烦了行不!”这话必需疏解白了,林铮真担忧尤格再给他整出来点儿什么真实的历史,他对头曾经够多了!泡泡小说网: 红外分光光度法测定公开水中的煤油类物资 技巧前沿 北纳生物